X
تبلیغات
شیمی شهید چمران - گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه 1
شیمی-هنر

به نام خدا

 

  

آزمایش شماره3

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون رسوبی

هدف آزمایش: تعیین کلرید به روش مور

وسایل آزمایش: ارلن – بورت – پیپت حبابدار25 میلی لیتری – پیپت فیلر- استوانه مدرج - گیره و پایه – بالن ژوژه 100 میلی لیتری 

مواد آزمایش: محلول نقره نیترات – محلول استاندارد سدیم کلرید – معرف کرومات – کلسیم کربنات

 

تئوری آزمایش:

 

تیتراسیون رسوبی

 

 

این تیتراسیون براساس تشکیل سریع رسوب می‌باشد و بیشتر برای تعیین غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در این صورت اغلب از نیترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. این نوع تیتراسیون‌ها را آرژانتومتری نیز می‌نامند. معروفترین روشهای تیتراسیون رسوبی عبارتند از: 1- روش موهر 2- روش فاجان 3- روش ولهارد. روش موهر: شامل تیتراسیون یون کلر یا برم با نیترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت یون کرومات به عنوان معرف است. در پایان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد. روش فاجان: یون کلر به وسیله‌ی یون نقره در مجاورت یک معرف که دارای خاصیت فلوئورسانس است (مانند فلوروشین) تیتر می‌شود. در پایان تیتراسیون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئین یا محلول آبکی نمک سدیم آن می‌باشد. روش ولهارد: برای تیتراسیون یون نقره، محلول استاندارد تیوسیانات در مجاورت یون فریک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگیری از هیدرولیز یون آهن تیتراسیون بایستی در محیط اسیدی نسبتا قوی صورت گیرد. محصول نهایی تیوسیانات فرو است که رنگ قرمز دارد. امروزه در اغلب تیتراسیونهای رسوبی، برای تعیین نقطه پایانی از یک دستگاه همانند پتانسیومتری، هدایت سنجی و یا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نیترات نقره، عمومیترین معرفها برای استفاده در تیتراسیونهای رسوبی می‌باشند.

تیتراسیونهای تشکیل رسوب

تشکیل رسوب را می توان به عنوان اساس تیتراسیون به کار برد مشروط بر اینکه پس از افزایش میزان استوکیومتری از جسم تیترکننده راهی مناسب برای تعیین مقدار وجود داشته باشد همچنین لازم است که پس از افزایش تیترکننده سیستم سریعا" به حال تعادل برسد اگر چه روش های تیتراسیون رسوبی توسعه ی زیا دی یافته اند ولی تیتراسیون یونهای هالید(کلرید وبرمید) با نقره1+ ازمهمترین انها به شمارمی روند  

اهمیت تیتراسیون ها تشکیل رسوب در اندازه گیری یون های کلرید وبرمید ویون نقره به قدری زیاد است که به تیتراسیون های نقره سنجی نیز معروف است دراین تیتراسیون ها نیترات نقره استفاده میشود و در طول زمان تیتراسیون یک رسوب ایجاد می گردد .

استاندارد کردن نقره نیترات

تعیین فاکتور نیترات نقره برای اینکار از سدیم کلرید که تشکیل رسوب سفید می دهد استفاده می شود پتاسیم کرومات به عنوان شنا سا گر که با نقره تشکیل رسوب قرمز آجری می دهد .پایان تیتراسیون کلسیم کربنات محلول را در اطراف خنثی بافر می کند چون واکنش باید در محیط خنثی یا قلیایی ضعیف انجام شود .

  تعیین یون کلرید به روش مور

نکات روش مور :روش مور را می توان برای اندازه گیری نقره کلرید ها وبرومید ها به کاربرد برای اندازه گیری یدیدها تیوسیانات ها به دلیل پدیده ی جذب مفید نمی باشد روش تیتراسیون همیشه یکسان است به طوری که همیشه محلول نیترات نقره درون بورت ریخته میشود این روش تیتراسیون باید درمحیط خنثی ویا قلیایی ضعیف ودردمای محیط انجام شود.        

   www.darabiran.persianblog.ir

www.cht.blogfa.com

 

.شرح آزمایش:

این آزمایش شامل 2 قسمت است:

قسمت اول: استاندارد کردن نیترات نقره

درابتدا 25 میلی لیتر محلول سدیم کلرید را درون ارلن می ریزیم و به آن 1 میلی لیتر معرف کرومات اضافه می کنیم. درون بورت هم محلول نیترات نقره می ریزیم و تیتراسیون را انجام می دهیم. محلول درون بورت را پیوسته باید بچرخانیم تا ازجذب یونها درسطح رسوب جلوگیری به عمل آید. درابتدا رسوب سفید رنگی تشکیل می شود ولی تیتراسیون را تا کرمی شدن رسوب ادامه می دهیم و حجم مصرفی را یادداشت می کنیم.  این آزمایش را دو بار انجام داده و از حجم مصرفی نیترات نقره میانگین می گیریم.

برای تصحیص تیتراسیون از محلول شاهد استفاده می کنیم. برای تهیه محلول شاهد درون ارلن 50 میلی لیتر آب مقطر( به اندازه مخلوط محلول های نیترات نقره و سدیم کلرید ) و 1 میلی لیتر معرف کرومات و 0.5 گرم رسوب کلسیم کربنات می ریزیم. درون بورت هم محلول نیترات نقره می ریزیم و حجم مصرفی نیترات نقره را برای محلول شاهد یادداشت می کنیم. این آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و ازحجم مصرفی میانگین می گیریم. سپس برای بدست آوردن حجم تصحیح شده، حجم میانگین محلول نیترات نقره را از حجم میانگین محلول شاهد آن کم می کنیم و مولاریته نیترات نقره را در25 میلی لیتر سدیم کلرید بدست می آوریم.   

نکته: ( اضافه کردن رسوب کلسیم کربنات به این دلیل است که رسوب بی اثر حل نشدنی در تیتراسیون باشد که در تشخیص رنگ به ما کمک کند. درواقع محلول شاهد تمام ویژگی های تیتراسیون نقره نیترات را دارد بجز یون کلرید.)

قسمت دوم: تعیین کلرید در100 میلی لیترمجهول

درابتدا محلول مجهول را درون یک بالن ژوژه 100 میلی لیتری به حجم رسانده و خوب هم می زنیم. سپس 25 میلی لیترازآن را درون ارلن می ریزیم و 1 میلی لیتر معرف کرومات اضافه می کنیم. درون بورت هم نیترات نقره می ریزیم. تیتراسیون را انجام می دهیم تا زمانی که رسوب سفید رنگ تبدیل به رسوب کرمی رنگ شود. حجم مصرفی را یادداشت می کنیم. این آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و ازحجم ها میانگین می گیریم. سپس برای بدست آوردن حجم تصحیح شده، حجم مصرفی میانگین نیترات نقره را از حجم مصرفی محلول شاهد کم می کنیم.

حال مولاریته و حجم تصحیح شده نیترات نقره را داریم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مولهای نیترات نقره برابر تعداد میلی مولهای کلرید است که درعدد 25/100 ضرب می کنیم تا تعداد میلی مولهای کلرید در100 میلی لیترمجهول بدست آید.

 

محاسبات:

قسمت اول:

V1=24.3      V2=24.5        V= 24.4        

      v1=0.2     v2=0.3          vs=0.25 V     Vt=24.4- 0.25=24.15

 VtM Ag=25ml × 0.1mmol /1ml                   M Ag=2.5/24.15=0.10352

قسمت دوم:

V1=10             V2=10.1           V=10.05               vs=0.25 

      Vt = 10.05-0.25=9.8

M Ag Vt= 0.10352 ×  9.8=1.014496×  100/25=4.057984

 

 

  

+ نوشته شده در  پنجشنبه بیستم خرداد 1389ساعت 12:50  توسط زهره قنواتی زاده |