شیمی-هنر

به نام خدا

 

آزمایش شماره 9

 

نام آزمایش: تیتراسیون های کمپلکس سنجی

هدف آزمایش: اندازه گیری منیزیم با اتیلن دی آمین تترا استیک اسید

وسایل آزمایش: ارلن- پیپت مدرج- پیپت حبابدار- شعله- بالن 250 میلی لیتری

مواد آزمایش: کلسیم کربنات- محلوا اسید کلرید- آب مقطر- آمونیاک آمونیم کلرید- اریوکروم بلک تی - اتیلن دی آمین تترا استیک اسید- کمپلکس منیزیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید

 

تئوری آزمایش:

تيتراسيون هاي تشکيل کمپلکس

 

واکنشگر هاي تشکيل کمپلکس کاربرد وسيعي در تيتراسيو ن کاتيون ها دارند .مفيد ترين اين واکنش گرها ترکيبات آلي با چندين گروه الکترون دهنده اند  که تشکيل پيوند ها ي کوالانسي چند گانه با يون هاي فلزي را مي دهند.

واکنش هاي تشکيل کمپلکس

اکثر يون هاي فلزي با زوج الکترون دهنده ها واکنش مي دهند تا ترکيبات کئوردينانسيون با يون هاي کمپلکس تشکيل دهند.يا ليگاند بايد حداقل يک زوج الکترون غير مشترک مفيد براي تشکيل پيوند داشته باشد.آب آمونياک و يون هاي هاليد ليگاند هاي معدني متداول هستند.

تعداد پيوند هاي کوالانسي را که يک کاتيون تمايل دارد با الکترون دهنده ها تشکيل دهد عدد کئوردينانسيون آن مي نامند.مقادير نوعي براي اعداد کئوردينانسيون  دو چهار و شش است.گونه هاي تشکيل دهنده آن در نتيجه ي کئوردينانسيون مي توانند از نظر الکتريکي مثبت خنثي و منفي باشند.

روش هاي تيتر سنجي مبتني بر تشکيل کمپلکس که گاهي روش هاي کمپلکس سنجي ناميده مي شوند بيش از يک قرن است که به کار رفته اند و توسعه قابل ملاحظه ي واقعي آنها در استفاده عاي تجزيه اي از دهه 1940 شروع شد و بر کاربرد دسته اي از ترکيبات کوئور دينانسي خاص به نام کي ليت قرار گرفت. يک کي ليت زماني حاصل مي شود که يک يون فلزي با دو گروه دهنده يا بيشتر از يک ليگاند تک کوئور دينانس مي شود تا ناجور حلقه هاي پنج يا شش عضوي تشکيل دهد.کمپلکس مس با گليسين که در بند قبل به آن اشاره شد مثالي از اين نوع است.در اينجا مس هم با اکسيژن گروه کربوکسيلات وهم با نيتروژن گروه آمين پيوند دارد.

ليگاندي که يک گروه دهنده دارد مانند آمونياک يک دندانه اي خوانده مي شود در حالي که گليسين که دو گروه مفيد براي براي تشکيل پيوند کوالانسي دارد دو دندانه اي است .عوامل کي ليت ساز سه دندانه اي چهار دندانه اي پنج دندانه اي و شش دندانه اي نيز شناخته شده اند.  

اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (EDTA)یک لگاند شش دندانه  است.

ليگاند ها ي چند دندانه اي  به ويژه آنهايي که چهار ياشش گروه دهنده دارند دو مزيت نسبت به ليگاند ها ي يک دندانه اي به عنوان تيتر کننده دارند.اولا ليگاند هاي چند دندانه اي واکنش کاملتري با کاتيون ها  مي دهند و د ر نتيجه نقاط پاياني تيز تري به وجود مي آورند .ثانيا واکنش آنها با يون هاي فلزي به طور معمول در يک فرايند يک مرحله اي انجام مي شود در حالي که تشکيل کمپلکس با ليگاند هاي يک دندانه اي معمولا با تشکيل دو يا چند گونه ياواسط همراه است.



www.chim.parsblog.comمنبع:                                    

 

 

شرح آزمایش:

EDTAالف) استاندارد کردن

25/. گرم کلسیم کربنات را درون ارلن می ریزیم و با اسید کلرید حل می کنیم. 5-4 میلی لیتر آب مقطر( به علت کم بودن محلول برای جوشاندن) به ارلن اضافه می کنیم و محلول را می جوشانیم( به علت ناپایدار بودن کلسیم بی کربنات و تبدیل آن به گاز کربن دی اکسید و آب). محلول را سرد می کنیم و به بالن 250 میلی لیتری منتقل می کنیم. بالن را به حجم می رسانیم. 10 میلی لیتر از محلول را برداشته درون ارلن می ریزیم و به آن 2 میلی لیتر کمپلکس منیزیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید، 50 میلی لیتر آب مقطر، 5 میلی لیتر آمونیاک- آمونیم کلرید(بافری که همیشه با هرچیزی به نسبت یک به یک واکنش می دهد و این نسبت تغیرپذیر نیست به نسبت یک به یک واکنش می دهددیل به آبی شود.آآآنجام ضافه می کنیم. درون  درون ارلن می ریزیم. به ل به آبی شود. آزم) 5=     و 3-2 قطره شناساگر اریو بلک   اضافه می کنیم. درون بورت هم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید می ریزیم و تیترا سیون را انجام می دهیم تا زمانی که رنگ محلول از قرمز تبدیل به آبی شود. آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و حجم مصرفی را یادداشت می کنیم و از آنها میانگین می گیریم.

Mg2+ب) اندازه گیری

بالن حاوی مجهول را به حجم می رسانیم. 25 میلی لیتر از محلول را توسط پیپت حبابدار برمی داریم و درون ارلن می ریزیم. به محلول 2 میلی لیتر آمونیاک- آمونیم کلرید و 3-2 قطره اریو کروم بلک   اضافه می کنیم. درون بورت هم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید می ریزیم و تیتراسیون را آغاز می کنیم تا زمانی که رنگ محلول از قرمز تبدیل به آبی شود. آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و از حجم مصرفی میانگین می گیریم. سپس با استفاده از روابط استوکیومتری تعداد میلی مولهای منیزیم را بدست می آوریم.

 

محاسبات:

Mn2+ + L↔ MLn2+

CaCO3+ 9H+  ↔ H2CO3 + Ca2+ ↔CO2 + H2O

قسمت اول:

F.VEDTA=MVCa2+

mCaCO3=0.253 g     fw=100.78        V1=9.08      V2=9.5      V=9.29

F × 9.29 = 0.253/100.78 × 1000 ×10/250

FEDTA= 0.010807

قسمت دوم:

V1= 21.5                  V2= 21.6                    V= 21.55

0.010807 ×21.55 = 0.23289 میلی مولهای منیزیم در 25 میلی لیتر مجهول

0.23289×100/25= 0.931564 میلی مولهای منیزیم در 100 میلی لیتر مجهول

 

خطاگیری:

      مقدار واقعی:1                   مقدار تجربی: 94/.

(0.94-1)/1 × 100 = -6%

    

+ نوشته شده در  پنجشنبه یکم مهر 1389ساعت 13:27  توسط زهره قنواتی زاده |