X
تبلیغات
شیمی شهید چمران
شیمی-هنر

به نام خدا

  

آزمایش شماره 1

 

نام آزمایش: نقطه ذوب

وسایل آزمایش: لوله موئین- دماسنج- حمام روغن- نخ- گیره و یایه- نفتالین- استانیلید

 

تئوری آزمایش:

 در اثر جذب انرژی، آرایش منظم ذرات در یك تركیب جامد و بلوری به آرایش نامنظم (حالت مایع) تبدیل می شود. این عمل را ذوب می گویند.
پدیده ذوب وقتی روی می دهد كه انرژی گرمایی بر نیروهای بین ملكولی كه ذرات را در حالت جامد نگه می دارند فایق آید.
نقطه ذوب یك تركیب دمایی است كه در آن، جسم به صورت مایع در می آید.در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند.
دمای ذوب یك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند.به عبارت دیگر، اگر به مخلوط مایع و جامد یك جسم خالص گرما بدهیم، تا وقتی كه تمام جامد به مایع تبدیل نشود، دمای جسم بالا نمی رود و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زمانی كه تمامی مخلوط جامد نشده است، دما پائین نمی رود.
برخی از جامدات آلی در دمای ذوب شدن یا پیش از آن براثر گرما تجزیه می شوند. در این صورت می توان به جای نقطه ذوب دمای تجزیه را به عنوان یك خاصیت فیزیكی مورد استفاده قرار داد. بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند، به طوری كه در نقطه ذوب خود یا پیش از آن تصعید می شوند.در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.
بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:
1- لوله تیل                      2- دستگاههای اندازه گیری دقیق میكروسكوپ

لوله تیل وسیله ساده ای است كه به سهولت قابل دسترسی است. لوله تیل به نحوی طراحی شده است كه وقتی در آن رو به نحوی كه توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله   یكنواخت می شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.منبع:غن می ریزیم و لوله را گرم می كنیم، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد.

محدوده نقطه ذوب

•اولین نقطه (دمای پایین ) دمایی است که اولین قطره مایع در بین کریستالها تشکیل میشود.

•نقطه دوم ( دمای بالا)  دمایی است که کل توده جامد به مایه شفاف تبدیل میشود.

استفاده نقطه ذوب:

• شناسایی مواد       • اثبات خلوص ماده

 نقطه ذوب خلوص ماده را از دو طریق نشان میدهد:

1.مواد خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارند.

2.محدوده ذوب مواد خالص باریک تر است.

3.با افزایش ماده ناخالص B نقطه ذوب کاهش مییابد.

4.نقطه اوتکتیک محدودیت حلالیت B در A  بنا براین کمترین نقطه ذوب مخلوط A/B را دارد (توجه: دراوتکتیک نقطه ذوب تیز- محدوده ذوب نداریم).

منبع:                           

             www.azchemical.mihanblogfa.com www.lovechemistry.blogfa.com                                 

 

شرح آزمایش:

برای این آزمایش نقطه ذوب دو ماده جامد معلوم را بدست می آورد و با استفاده از نمودار تصحیح ترمومتر و از روی نقطه ذوب استاندارد مواد، نقطه ذوب ماد مجهول را شناسایی می کنیم.

در ابتدا انتهای یک طرف لوله های مویین را که از دو طرف بازاست روی شعله می بندیم. سپس طرف دیگر لوله مویین را در پودر ماده جامد فرو کرده (حدود 3 میلی لیتر) و انتهای لوله را چند بار روی میز می زنیم تا تمام پودر در انتهای لوله قرار گیرد. سپس لوله را با نخ به یک دماسنج می بندیم. دماسنج را به پایه آویزان می کنیم و آن را درون حمام روغن قرار می دهیم و روی شعله مستقیم قرار نمی دهیم زیرا روی شعله هم ماده یکنواخت گرم نشده هم ممکن است ماده سوخته و تجزیه شود.

حمام روغن را گرم می کنیم، وقتی ماده جامد شروع به ذوب شدن کرد تا زمانی که ماده کاملا ً ذوب شود دما را یادداشت می کنیم. این کار را برای دو ماده معلوم نفتالین و استانیلید و ماده مجهول انجام می دهیم.

 

نتیجه گیری:  

1- نفتالین:    نقطه ذوب استاندارد: 80      نقطه ذوب تجربی:  5/80=2÷(82+79)

2- استانیلید:  نقطه ذوب استاندارد: 114    نقطه ذوب تجری:  5/113=2÷ (114+113)

3- مجهول:   نقطه ذوب تجربی: 120

با توجه به آنکه نقطه ذوب تجربی برابر 120 است و نزدیک به نقطه ذوب استاندارد بنزوئیک اسید (122) است درنتیجه ماده مجهول ما بنزوئیک اسید است.

 

منابع خطا:

1- ایزوله نبودن مکان آزمایش چون دماسنج از بالا درحمام روغن نیست.

2- اگر حرارت حمام زیاد باشد دما به طور یکنواخت پخش نمی شود.

3- خطای درجه بندی

 

پرسش ها:

1- یک کریستال سفید در112-111 درجه سانتی گراد ذوب می شود. پس از خنک کردن ترکیب، نقطه ذوب دوم دمای 1400 را نشان می دهد. چرا؟

ممکن است ترکیب پس از خنک شدن به صورت ریز بلور در آمده باشد درنتیجه نظم آنها بیشترو نقطه ذوب افزایش پیدا می کند.

2- یک دانشجو دو بار نقطه ذوب را اندازه می گیرد. یک بار با 2-1 میلی لیتر ارتفاع که 1420-141 نشان می دهد دفعه دوم با 5-4 میلی لیتر ارتفاع که 1450-141 را نشان می دهد، نقطه ذوب گزارش شده 1420 است. چرا؟

چون با زیاد شدن ماده، ماده دیرتر ذوب و محدوده نقطه ذوب بیشتر می شود.

3- دانشجویان دیگر نقطه ذوب 1380-136 را برای همان ماده پرسش 2 گزارش می دهند، سرعت حرارت دادن آنها 12 درجه ی سانتی گراد در دقیقه بوده است. چه اتفاقی افتاده است؟ چون سرعت حرارت دادن بالا بوده دماسنج نتوانسته است دمای خود را با دمای محیط متعادل کند در نتیجه نقطه ذوب کمتری را نشان می دهد.

4- ترکیبی در1230-120 در یک دستگاه و1290-128 در دستگاه دیگر ذوب شده است. ازکجا می توانید یکسان بودن دو ترکیب را بدون کالیبراسیون مشخص کنید؟

وقتی نقطه ذوب یک ماده را در بوسیله یک دستگاه بدست می آوریم به طورطبیعی نقطه ذوب ماده دوم در دستگاه دیگرنیز باید همان مقدار باشد البته درصورتی که دو ماده از یک نوع باشند. وقتی دو ماده را با هم ترکیب کنیم اگر نقطه ذوب بدست آمده همان نقطه ذوب اولی باشد، ماهیت دو ماده یکسان است اما از ترکیب این دو ماده که به نقطه ذوب متفاوتی رسیدیم متوجه می شویم دو ماده نسبت به هم ناخالص
+ نوشته شده در  جمعه سیزدهم اسفند 1389ساعت 19:33  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

 

آزمایش شماره 2

 

نام آزمایش: تهیه نمک مضاعف مس (2) سولفات

وسایل آزمایش: بشر کوچک – پیپت حبابدار 20 میلی لیتری – ارلن مایر – قیف – کاغذ صافی – همزن – شیشه ساعت – آب یخ

مواد مورد نیاز: مس(2) سولفات 5 آبه – آمونیوم سولفات

 

تئوری آزمایش:

نمك مضاعف یا دوگانه نمكی است كه یك بنیان با دو نوع كاتیون در بلور شركت می كند. به عنوان مثال كربنات مضاعف منیزیم و كلسیم یا دولومیت CaCO3,MgCO3 یاCa,MgCO3می باشد، یعنی دو كاتیون با یك آنیون همراه هستند.
حال وقتی مولکولهای قطبی یا خوشه های یونهای منفی در اطراف یک یون مثبت مرکزی جمع شوند، یک یون کمپلکس به وجود می آید. این مولکولهای قطبی یا یونهای منفی را به عنوان لیگاند می شناسند. تعداد مکانهای اتصال لیگاندها را در اطراف یک یون مثبت مرکزی در یک کمپلکس، عدد کوئوردیناسیون می نامند. عدد کئوردیناسیون شش متداولترین عدد کئوردیناسیونی است که در کمپلکسها یافت می شود. عدد کئوردیناسیون چهار نیز متداول است.
 Dubbel zoutenنمکها ی د وگا نه( مضاعف (
یک نمک که بیشتر از دو یون مختلف را دارا باشد ،هم زمان این یونها با حل شدن در آب تماما بطور جداگانه آزاد گردند آنها را به نام نمک های دوگانه (مضاعف)یاد می کنند .
محتوای فرمول یک نمک مضاعف می تواند به دو طریق نشان داده شود : هر دو نمک یکجا ترکیب شده ، یا یک فرمول مختلط .
مثا لها ی محتو ا ی فر مو لی نمک ها ی مضا عف :

هر د و نمک يکجا تر کيب شده           

فرمو ل مختلط

Fe(OH)3 . FeCl 3

FeOHCl2

Na 2 CO 3 .K 2CO3

. KNaCO3

FeSO4. (NH4)2.SO4

(NH4) 2Fe( SO4) 2

Ca(OH) 2CaBr 2

CaOHBr


بعضی نمکها به شکل مضاعف نسبت به نمک های ساده با ثبات تر می باشند . از این سبب این نمکها در لابراتوار زیاد استعمال می گردند .
در کمپلکس ها پيوند بين فلز و گروه های غير فلزی دهنده الکترون (ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد. ليگاند ها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده، به ليگاند های يک دندانه، دو دندانه و... تقسيم می کنند. ليگاند های کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند. کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های5 و 6عضوی آن ها پايدارتر هستند.
Fe(CN)2 + 4 KCN → K2Fe(CN)6
AgCl + 2 NH3 → Ag(NH3)2Cl
پتاسيم هگزا سيانو فرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون Fe2+ ندارد، زيرا اين يون در محيط آزاد نيست و به صورت [Fe(CN)6]4- وجود دارد. اين يون يک يون کمپلکس است.
يک دسته معمول از نمک های مضاعف، زاج ها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند.(KAl(SO4)2,12H2O)
در کمپلکس اوربيتال ليگاند انرژی کمتری از اوربيتال فلز دارند، در نتيجه پيوند ها تا حدودی خصلت يونی دارند و اوربيتال های مولکولی پيوندی به اوربيتال های گروه ليگاند شبيه ترند.
کمپلکس ها به دو نوع کمپلکس های ورنر (کمپلکس هايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکس های کربونيل فلز و آلی فلزی (پيوند فلز- کربن و بيشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.
زاج ها نوعی نمک های مضاعف هستند. نمک های مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده به وجود می آيند. شکل و سیستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است. واحدهای بلوری زاج ها لزومی به شباهت با نمک های سازنده ندارند. در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمک های مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.
پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگاند (قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی و الکتروستاتيکی و کی ليت سازی) می باشد.
زاج ها دارای فرمول عمومیMIMIII(SO4)2,12H2Oهستند. فلز يک ظرفيتی میتواند پتاسيم(K)، روبيديم(Rb)، سزيم(Cs) و آمونيوم(NH4+)، و فلز سه ظرفيتیکبالت(III)، آهن(III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III)و اسکانديم(III)است.
پايداری زاج ها وابسته به اندازه يون های فلزی است. يون های يک ظرفيتی می توانند زاج های پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود. دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يون های سولفات به هم متصل می شوند. (هيبريد فلزات sp3d2 و يا d2sp3 می باشد.(

منبع: www.noandishan.com

 

شرح آزمایش:

یک بشر کوچک بر می داریم و درون آن 20 میلی لیتر محلول مس (2) سولفات 5 آبه و 20 میلی لیتر محلول آمونیم سولفات می ریزیم و هم می زنیم. سپس بشررا با شعله ملایم حرارت داده تا حجم محلول به 5/1 حجم اولیه برسد. (نکته: درحین حرارت دادن محلول درون بشر باید محلول را به طور پیوسته با هم زن شیشه ای هم زد تا از تولید فراوان بخارهای سمی جلوگیری به عمل آید.)

سپس بشررا در ابتدا درون حمام آب معمولی قرار می دهیم و بع از مدتی درون حمام آب یخ قرار می دهیم و صبر می کنیم تا رسوب تشکیل شود. سپس رسوب را صاف می کنیم و کاغذ صافی را به همراه رسوب روی شیشه ساعت قرار داده تا خشک شود.

 

سئوالات:

1-دراین آزمایش رسوب بدست آمده نمک مضاعف را پس ازصاف کردن با آب مقطرخنک شده می شوئید، علت این عمل را توضیح دهید؟ تا ناخالصی رسوب ازبین برود.

 

2-فرمول های شیمیایی مربوط به این آزمایش ها را نوشته موازنه کنید و گزارش دهید؟

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4               Cu (NH4)2(SO4).5H2O

 

نتیجه گیری آزمایش 1و2:

رنگ کمپلکس مس (2) سولفات 5 آبه، آبی تیره است درصورتی که رنگ نمک مضاعف آن سبز آبی کمرنگ مایل به فیروزه ای است.

+ نوشته شده در  پنجشنبه یکم مهر 1389ساعت 13:48  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

  

آزمایش شماره 1

 

نام آزمایش: تهیه کمپلکس تترا آمین مس(2) سولفات

وسایل آزمایش: بشر کوچک وبزرگ- شیشه ساعت – هم زن شیشه ای – بورت – هواکش – کاغذ صافی – پیپت حبابدار – ارلن –آب یخ

مواد مورد نیاز: محلول آمونیاک غلیظ – الکل – مس (2) سولفات   

                                      

شرح آزمایش:

ابتدا مقدار2.5 گرم سولفات مس را دریک بشرکوچک می ریزیم. به آن 10 میلی لیتر آب اضافه می کنیم و با هم زن شیشه ای خوب هم می زنیم تا ماده حل شود. سپس به آن 5 میلی لیترآمونیاک اضافه می کنیم و به مدت 5-3 دقیقه هم می زنیم. محلول بدست آمده رنگ آبی تیره ای خواهد داشت. محلول را صاف می کنیم و به آن 5 میلی لیتر اتانول اضافه می کنیم. محلول را هم زده و در حمام آب یخ قرار می دهیم. بعد از گذشت مدتی بلورهای تتراآمین مس 2 سولفات تشکیل می شود. آن را  صاف کرده و می گذاریم مدتی بماند تا خشک شود. بعد از خشک شدن وزن آن را اندازه می گیریم.  

 

سئوالات:

(1وزن محصول خشک شده را گزارش دهید؟ 2.48 گرم

 

(2فرمول واکنش انجام شده را بنویسید و توضیح دهید چرا فقط چهار مولکول آمونیاک، جانشین چهار مولکول آب شده است و مولکول پنجم آب جانشین نشده است؟

CuSO4.5H2O + 4NH3            [Cu (NH3)4](SO4).H2O +4H2O

چون عدد کوردیناسیون مس 4 است.

 

3) نقش الکل را در این آزمایش توضیح دهید؟

 اتانول با جدا کردن مولکولهای آب از نمک امکان جداسازی نمک را از آب فراهم می کند و نمک به صورت رسوب از دو حلال امتزاج پذیر آب و اتانول جدا شده و قابل تشخیص است با گذشت زمان رفته رفته حلال ها از اطراف نمک کمپلکس پریده و تنها نمک باقی می ماند .

4) چرا محصول را با مخلوط 1:1 الکل- آمونیاک می شوئید و برای شستشو از آب مقطر استفاده نمی کنید؟

زیرا محصول ما درآب مقطر حل می شود.

+ نوشته شده در  پنجشنبه یکم مهر 1389ساعت 13:43  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

 

آزمایش شماره 9

 

نام آزمایش: تیتراسیون های کمپلکس سنجی

هدف آزمایش: اندازه گیری منیزیم با اتیلن دی آمین تترا استیک اسید

وسایل آزمایش: ارلن- پیپت مدرج- پیپت حبابدار- شعله- بالن 250 میلی لیتری

مواد آزمایش: کلسیم کربنات- محلوا اسید کلرید- آب مقطر- آمونیاک آمونیم کلرید- اریوکروم بلک تی - اتیلن دی آمین تترا استیک اسید- کمپلکس منیزیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید

 

تئوری آزمایش:

تيتراسيون هاي تشکيل کمپلکس

 

واکنشگر هاي تشکيل کمپلکس کاربرد وسيعي در تيتراسيو ن کاتيون ها دارند .مفيد ترين اين واکنش گرها ترکيبات آلي با چندين گروه الکترون دهنده اند  که تشکيل پيوند ها ي کوالانسي چند گانه با يون هاي فلزي را مي دهند.

واکنش هاي تشکيل کمپلکس

اکثر يون هاي فلزي با زوج الکترون دهنده ها واکنش مي دهند تا ترکيبات کئوردينانسيون با يون هاي کمپلکس تشکيل دهند.يا ليگاند بايد حداقل يک زوج الکترون غير مشترک مفيد براي تشکيل پيوند داشته باشد.آب آمونياک و يون هاي هاليد ليگاند هاي معدني متداول هستند.

تعداد پيوند هاي کوالانسي را که يک کاتيون تمايل دارد با الکترون دهنده ها تشکيل دهد عدد کئوردينانسيون آن مي نامند.مقادير نوعي براي اعداد کئوردينانسيون  دو چهار و شش است.گونه هاي تشکيل دهنده آن در نتيجه ي کئوردينانسيون مي توانند از نظر الکتريکي مثبت خنثي و منفي باشند.

روش هاي تيتر سنجي مبتني بر تشکيل کمپلکس که گاهي روش هاي کمپلکس سنجي ناميده مي شوند بيش از يک قرن است که به کار رفته اند و توسعه قابل ملاحظه ي واقعي آنها در استفاده عاي تجزيه اي از دهه 1940 شروع شد و بر کاربرد دسته اي از ترکيبات کوئور دينانسي خاص به نام کي ليت قرار گرفت. يک کي ليت زماني حاصل مي شود که يک يون فلزي با دو گروه دهنده يا بيشتر از يک ليگاند تک کوئور دينانس مي شود تا ناجور حلقه هاي پنج يا شش عضوي تشکيل دهد.کمپلکس مس با گليسين که در بند قبل به آن اشاره شد مثالي از اين نوع است.در اينجا مس هم با اکسيژن گروه کربوکسيلات وهم با نيتروژن گروه آمين پيوند دارد.

ليگاندي که يک گروه دهنده دارد مانند آمونياک يک دندانه اي خوانده مي شود در حالي که گليسين که دو گروه مفيد براي براي تشکيل پيوند کوالانسي دارد دو دندانه اي است .عوامل کي ليت ساز سه دندانه اي چهار دندانه اي پنج دندانه اي و شش دندانه اي نيز شناخته شده اند.  

اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (EDTA)یک لگاند شش دندانه  است.

ليگاند ها ي چند دندانه اي  به ويژه آنهايي که چهار ياشش گروه دهنده دارند دو مزيت نسبت به ليگاند ها ي يک دندانه اي به عنوان تيتر کننده دارند.اولا ليگاند هاي چند دندانه اي واکنش کاملتري با کاتيون ها  مي دهند و د ر نتيجه نقاط پاياني تيز تري به وجود مي آورند .ثانيا واکنش آنها با يون هاي فلزي به طور معمول در يک فرايند يک مرحله اي انجام مي شود در حالي که تشکيل کمپلکس با ليگاند هاي يک دندانه اي معمولا با تشکيل دو يا چند گونه ياواسط همراه است.



www.chim.parsblog.comمنبع:                                    

 

 

شرح آزمایش:

EDTAالف) استاندارد کردن

25/. گرم کلسیم کربنات را درون ارلن می ریزیم و با اسید کلرید حل می کنیم. 5-4 میلی لیتر آب مقطر( به علت کم بودن محلول برای جوشاندن) به ارلن اضافه می کنیم و محلول را می جوشانیم( به علت ناپایدار بودن کلسیم بی کربنات و تبدیل آن به گاز کربن دی اکسید و آب). محلول را سرد می کنیم و به بالن 250 میلی لیتری منتقل می کنیم. بالن را به حجم می رسانیم. 10 میلی لیتر از محلول را برداشته درون ارلن می ریزیم و به آن 2 میلی لیتر کمپلکس منیزیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید، 50 میلی لیتر آب مقطر، 5 میلی لیتر آمونیاک- آمونیم کلرید(بافری که همیشه با هرچیزی به نسبت یک به یک واکنش می دهد و این نسبت تغیرپذیر نیست به نسبت یک به یک واکنش می دهددیل به آبی شود.آآآنجام ضافه می کنیم. درون  درون ارلن می ریزیم. به ل به آبی شود. آزم) 5=     و 3-2 قطره شناساگر اریو بلک   اضافه می کنیم. درون بورت هم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید می ریزیم و تیترا سیون را انجام می دهیم تا زمانی که رنگ محلول از قرمز تبدیل به آبی شود. آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و حجم مصرفی را یادداشت می کنیم و از آنها میانگین می گیریم.

Mg2+ب) اندازه گیری

بالن حاوی مجهول را به حجم می رسانیم. 25 میلی لیتر از محلول را توسط پیپت حبابدار برمی داریم و درون ارلن می ریزیم. به محلول 2 میلی لیتر آمونیاک- آمونیم کلرید و 3-2 قطره اریو کروم بلک   اضافه می کنیم. درون بورت هم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید می ریزیم و تیتراسیون را آغاز می کنیم تا زمانی که رنگ محلول از قرمز تبدیل به آبی شود. آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و از حجم مصرفی میانگین می گیریم. سپس با استفاده از روابط استوکیومتری تعداد میلی مولهای منیزیم را بدست می آوریم.

 

محاسبات:

Mn2+ + L↔ MLn2+

CaCO3+ 9H+  ↔ H2CO3 + Ca2+ ↔CO2 + H2O

قسمت اول:

F.VEDTA=MVCa2+

mCaCO3=0.253 g     fw=100.78        V1=9.08      V2=9.5      V=9.29

F × 9.29 = 0.253/100.78 × 1000 ×10/250

FEDTA= 0.010807

قسمت دوم:

V1= 21.5                  V2= 21.6                    V= 21.55

0.010807 ×21.55 = 0.23289 میلی مولهای منیزیم در 25 میلی لیتر مجهول

0.23289×100/25= 0.931564 میلی مولهای منیزیم در 100 میلی لیتر مجهول

 

خطاگیری:

      مقدار واقعی:1                   مقدار تجربی: 94/.

(0.94-1)/1 × 100 = -6%

    

+ نوشته شده در  پنجشنبه یکم مهر 1389ساعت 13:27  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

  

آزمایش شماره 8

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون وزن سنجی

هدف آزمایش: اندازه گیری نیکل به روش وزن سنجی

وسایل آزمایش: بالن ژوژه- بشر600 میلی لیتری- شعله- دماسنج- حمام بخار آب- کاغذ صافی- قیف- هم زن

مواد آزمایش: محلول نیکل- محلول اسید کلرید 1:1- محلول دی متیل گلی اکسیم- محلول آمونیاک رقیق

 

تئوری آزمایش:

وزن سنجی یک نمونه به روش رسوبگیری

نگاه کلی

این روش برای موادی که ترکیب شیمیایی آنها معین است، بکار می‌رود. در این روش ، نمونه مورد نظر را از بقیه اجزا به صورت رسوبی که ترکیب شیمیایی آن معلوم است جدا کرده ، پس از خشک و وزن کردن با ترازوی حساس ، درصد وزنی آن را حساب می‌کنیم.

شرایط تهیه یک رسوب مناسب

استوکیومتری

واکنشگر رسوب دهنده و جسم مورد نظر به نسبت وزنی معین و طبق فرمول شیمیایی با هم ترکیب می‌شوند، به عبارت دیگر واکنش آنها باید کمی باشد.

پایدار بودن

وزن رسوب در شرایط آزمایش باید ثابت بماند. مثلا نباید فرار یا قابل تجزیه بوده ، قابلیت ترکیب با اجزای موجود در هوا و یا جذب آنها را داشته باشد.

خالص بودن و خوب صاف شدن

رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند، برای وزن سنجی مناسب نیستند.

انواع رسوبها از لحاظ فیزیکی

وضع فیزیکی رسوبها به اندازه ، شکل و بار الکتریکی ذرات بستگی دارد.

رسوبهای بلوری

رسوبهای بلوری ، درشت بوده ، برای صاف کردن مناسب هستند. بنابراین بهترین رسوب برای وزن سنجی هستند. مانند

رسوبهای لخته‌ای

رسوبهای لخته‌ای مانند رسوب که شبیه شیر منعقد شده بوده ، ذرات ریز بهم چسبیده و ذرات درشتتری ایجاد می‌کنند و در اثر شستشو با آب (عمل والختی) ، دوباره به ذرات ریز تبدیل می‌شوند.

رسوبهای ژلاتینی

مانند فریک هیدروکسید هستند. قطر ذرات این رسوبها خیلی کوچک است، بنابراین از صافی رد می‌شوند و بعضی از آنها نیز سوراخهای صافی را مسدود کرده ، باعث کندی عمل صاف کردن می‌شوند.

فرایند تشکیل رسوب

تشکیل رسوب ، هم یک پدیده شیمیایی و هم یک پدیده فیزیکی است. پدیده شیمیایی تشکیل رسوب شامل واکنش شیمیایی واکنشگر و نمونه مورد نظر است. پدیده فیزیکی ، شامل هسته‌زایی و رشد بلور (دو مرحله) است.

هسته‌زایی

تشکیل اولیه ذرات کوچک فاز جامد در فاز مایع را که از رسوب مورد نظر به حالت اشباع رسیده باشد، هسته‌زایی می‌نامند.

رشد بلور

رسوب کردن یونهای محلول روی ذرات اولیه را که سبب درشت شدن رسوبها می‌شود، رشد بلور می‌نامند.

ناخالصیهای موجود در رسوب

ناخالصیهای همرسوبی و انواع آن

همراهی مواد ناخالص محلول با رسوب تشکیل شده را همرسوبی می‌نامند و انواع آن عبارتند از:

·         جذب سطحی :
در این حالت ، ناخالصی فقط در سطح رسوب جذب می‌شود. مانند جذب سطحی یونهای نقره توسط رسوب کلرید نقره. رسوبهای کلوئیدی به دلیل جاذبه الکتریکی بارهای مخالف ، بیشتر خاصیت جذب سطحی دارند.

·         احتباس :
در این حالت ، ناخالصیها در داخل رسوب هستند، یعنی فاز رسوب در حین تشکیل ، مقداری از مواد ناخالص یا محلول اولیه را در بین ملکولهای خود به دام می‌اندازد. حتی با شستشو هم نمی‌توان آنها را از هم جدا کرد.

·         در برگیری :
در این روش ، ناخالصیهایی که سیستم و ساختمان بلوری آنها با رسوب یکی است، همراه با ذرات رسوب ، متبلور می‌شوند.

ناخالصیهای پس رسوب

در این حالت ، پس از تشکیل رسوب ، ترکیب دیگری که در شرایط آزمایش کم محلول است، رسوب کرده ، لایه‌ای از ناخالصیها روی رسوب اولیه را می‌پوشاند. به عنوان مثال در جدا کردن کلسیم از منیزیم توسط رسوب دادن با یون اکسالات ، رسوب کلسیم اکسالات به آرامی تشکیل می‌شود. اگر محلول ، مدتی بیش از اندازه لازم بماند، مقدار کمی منیزیم اکسالات روی کلسیم اکسالات رسوب می‌کند.

نکات مهم در رسوب گیری

·         محلول جسم مجهول باید رقیق باشد و عامل رسوب دهنده قطره قطره به آن اضافه شود و همراه با همزدن محلول باشد. در این صورت تشکیل رسوب به آرامی صورت خواهد گرفت و احتباس کمترین مقدار را خواهد داشت.

·         رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود ده دقیقه روی حمام بخار آب ، گرما داد. با این عمل ذرات ریزتر به علت حلالیت بیشتر دوباره حل شده ، روی ذرات درشت‌تر رسوب می‌کنند. در نتیجه ذرات رسوب ، درشت‌تر شده ، سبب تقلیل جذب مواد خارجی بوسیله رسوب می‌شود.

حلالیت و حاصلضرب حلالیت یک رسوب

حلالیت رسوبها کم بوده ، رفتار آنها در آب مانند الکترولیتها است، یعنی وقتی رسوب AB که دارای یک یون فلزی و یک آنیون یک ظرفیتی است، در آب تشکیل می‌شود. محلول از یونهای A و B اشباع می‌شود. مقدار رسوب حل شده را برحسب واحد مول در لیتر بیان می‌کنند و حاصلضرب غلظتهای A و B را حاصلضرب حلالیت رسوب ( ) می‌نامند.

صحت روش وزن سنجی ، به حلالیت رسوب تشکیل شده بستگی دارد.

عوامل موثر بر حلالیت

·         اثر یون مشترک :
افزایش یک الکترولیت که دارای یک یون مشترک با رسوب است، سبب کم شدن حلالیت می شود.

·         اثر PH محیط :
اگر به رسوبی که نمک یک اسید ضعیف است، یک اسید قویتر اضافه کنیم، مقداری از رسوب حل می‌شود. تشکیل هر رسوب باید در PH مناسب آن صورت گیرد. با کنترل PH یک محلول که شامل چند
کاتیون است، می‌توان آنها را به صورت رسوب هیدروکسید جدا کرد.

·         اثر حلال :
مواد قطبی در حلالهای قطبی بیشتر حل می‌شوند و مواد غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی. برای رسوب دادن اغلب یونها ، می‌توان با افزودن یک حلال آلی امتزاج پذیر با آب ، حلالیت آنها را کاهش داده ، به صورت رسوب ، آنها را جدا کرد.

·         بجز این عوامل که توضیح داده شد عواملی مثل الکترولیتها ، عوامل کمپلکس کننده ، هیدرولیز ، دما ، فشار و اندازه ذرات در حلالیت رسوبها تأثیر دارند.

مراحل وزن سنجی

1.    تشکیل رسوب

2.    صاف کردن

3.    شستشو

4.    خشک کردن در دمای مناسب

5.    سرد کردن تا دمای محیط

6.    توزین و محاسبه

منبع:

WWW.DANESHNAME.ROSHD. IR

 

شرح آزمایش:

در ابتدا مجهول را که درون بالن ژوژه است را با آب مقطر به حجم می رسانیم. 50 میلی لیتر از آن را درون یک بشر 600 میلی لیتر ی می ریزیم و به آن 5 میلی لیتر اسید کلرید 1:1 اضافه می کنیم. محلول درون بشر را با آب مقطر رقیق می کنیم تا حجم محلول درون بشر به 200 میلی لیتر برسد. دماسنج را درون بشر حاوی محلول قرار می دهیم و محلول را تا رسیدن به دمای 80-70 درجه گرم می کنیم. سپس 20 میلی لیتر دی متیل گلی اکسیم و قطره قطره آمونیاک رقیق به آن اضافه می کنیم و مدام هم می زنیم. بشر را درون حمام بخار آب به مدت 30-20 دقیقه قرار می دهیم و به مدت 1 ساعت رسوب را می گذاریم تا هضم شود. ابتدا کاغذ صافی را وزن و سپس رسوب را روی کاغذ صافی توزین شده صاف می کنیم. رسوب را می شوییم تا کلرید به طور کامل از رسوب جدا شود. برای اطمینان از خروج کامل کلرید از رسوب مقداری از محلول زیر قیف را با نقره نیترات تست می کنیم. اگر محلول کدر شد یعنی رسوب حاوی کلرید است و باید دوباره رسوب را شستشو داد. سپس رسوب را حرارت می دهیم تا خشک شود و آن را وزن می کنیم. وزن رسوب را از کاغذ صافی کم می کنیم و طبق روابط استوکیومتری میلی مولهای نیکل را در 100 میلی لیتر مجهول بدست می آوریم.

 

محاسبات:

Ni2+ + DMGH+ → Ni(DMG)2 + 2H+

 

0.684g وزن کاغذ صافی          1.063gوزن رسوب+کاغذ صافی           0.379gوزن رسوب                                     116.12وزن مولی دی متیل گلی اکسیم                           58.7وزن مولی نیکل

(2× 116.12) – 2 + 58.7 = 288.94وزن مولی کمپلکس 

0.379g ×1mol/288.94 ×103mmol/1mol =1.3117میلی مول رسوب در50میلی لیتر مجهول

 

میلی مولهای رسوب = میلی مولهای نیکل

1.31169× 100/25 = 2.62338 میلی مولهای نیکل در 100 میلی لیتر مجهول    

 

    

 

 

 

+ نوشته شده در  یکشنبه بیست و سوم خرداد 1389ساعت 12:50  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا 

  

آزمایش شماره 7

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون اکسید و احیا

هدف آزمایش: تیتراسیون آهن (2) و آهن (3) با دی کرومات

وسایل آزمایش: بالن ژوژه- استوانه مدرج- ارلن- بورت- بشر- شعله- پیپت حبابدار

مواد آزمایش: محلول آهن (2)- محلول اسید سولفوریک- محلول اسید سولفوریک غلیظ- محلول دی کرومات- محلول آهن (3)- محلول کلرواستانو- محلول جیوه کلرید- محلول اسید سولفوریک 1:5- معرف دی فنیل آمین سولفوریک

 

 

تئوری آزمایش:

براي اندازه‌گيري  O32Fe موجود در نمونه از روش ‌حجمي ‌استفاده مي‌كنند .در اين روش‌ آهن سه ظرفيتي  (Fe+3)   را به آهن دو ظرفيتي (Fe+2) احياء كرده و در مجاورت‌ معرف باريم ‌دي فنيل آمين سولفانات ‌با دي كرومات پتاسيم تيتر مي‌كنند .

براي حل كردن Fe2O3 از اسيد كلريدريك استفاده مي‌كنند .

Fe2O3  + HCl 6    →     3FeCl + 3H2O

Fe +2 را با كلرور استانو (SnCl2) احياء مي‌كنند .

2Fe3++ Sn2+    →    2Fe2++ Sn4+

با افزودن كلرور استانو به محلول داغ و هم‌ زدن آن ، Fe+3 به Fe+2 احياء مي‌شود و رنگ زرد محلول كه ناشي از Fe+3 مي باشد ، تقريبا ناپديد مي‌گردد. سپس محلول را سرد مي‌كنند .

براي از بين بردن كلرور استانو اضافي، به آن كلرور جيوه (2HgCl) اضافه مي‌كنند ، كه به اين ترتيب ‌يونهاي‌    Sn+2 به  Sn+4 تبديل مي‌شو ند و يونهاي  +Hg با -Cl ايجاد رسوب سفيد كلرور جيوه  (Hg2Cl2) (I) مي كنند.

SnCl2 + 2HgCl2   →  SnCl4 + Hg2Cl2

اگر كلرور جيوه به مقدار كافي يا به سرعت‌ اضافه ‌نگردد، مقداري از Hg+2 به جيوه ‌فلزي (رسوب خاكستري) احياء شده كه در تيتراسيون با دي كرومات پتاسيم مزاحمت‌ ايجاد مي‌كند.

Sn 2+ + HgCl2    →    Hg(s) + 2Cl- + Sn4+

سپس محلول اسيد فسفريك 1+1 اضافه مي‌كنند تا Fe+3 توليد شده بصورت كمپلكس از محيط عمل خارج گردد.

Fe 3+ + PO43-   →   [Fe(PO4)23-]

در مرحله بعد معرف ‌باريم‌دي فنيل ‌آمين ‌سولفانات‌ اضافه‌ كرده ‌و با محلول دي‌كرومات پتاسيم تيتر مي‌كنند تا به رنگ بنفش‌تغيير رنگ دهد. از حجم دي كرومات پتاسيم مصرفي درصد Fe2O3 در نمونه را تعيين مي‌كنند .

K2Cr2O7 + 6 FeCl2 + 14 HCl  →  2 CrCl3 + 6 FeCl3 + 2 KCl + 7 H2O

علت‌افزودن محلول اسيد فسفريك 1+1:

تيتراسيون به كمك ‌شناساگر باريم‌دي فنيل‌آمين سولفانات بايد در حضور اسيد فسفريك  انجام گيرد. چون يونهاي 3+‌Fe تشكيل كمپلكس  [Fe(PO4)2-3] مي‌دهند و در نتيجه پتانسيل اكسيداسيون محلول كاهش مي‌يابد. علاوه ‌بر آن ، اسيديته محلول بايد نسبتا بالا باشد .

شناساگر باريم ‌دي فنيل‌آمين سولفانات:

دي فنيل ‌آمين‌اولين شناساگر كشف شده اكسيداسيون و احيا (Redox Indicator) مي باشد .

نمك‌ باريم‌دي فنيل‌آمين سولفونيك اسيد (باريم‌دي فنيل‌آمين سولفانات) در تيتراسيون بادي‌كرومات پتاسيم استفاده مي‌كنند .

 

براي تهيه محلول شناساگر، مقدار  0.3 گرم از آن را در 100 ميلي ليتر آب مقطر حل نمائيد.

فرمول شيميائي باريم‌دي فنيل‌آمين سولفانات C24H20BaN2O6S2 مي باشد .اين‌شناساگر در حالت اكسيد شده بنفش و در حالت‌ احياء  شده بي رنگ مي باشد .

شناساگر در غلظت‌ بالا و اسيديته ‌پائين و طي تيتراسيون آهسته‌ رفتار ديگري از خود بروز مي‌دهد، بطوري كه حتي در حضور زيادي دي كرومات پتاسيم بجاي تغيير رنگ به بنفش بصورت سبز باقي مي‌ماند. اگر چنين‌ اتفاقي ‌افتاد بايد آزمايش ‌را مجددا تكراركرد.

دي كرومات پتاسيم :

دي كرومات پتاسيم از برتري هاي زير برخوردار است .

دي كرومات پتاسيم را ميتوان بطور خالص تهيه كرد.

حتي تا دماي نقطه ‌ذوب، پايدار مي‌ماند و بنابراين مي‌تواند بعنوان يك محلول استاندارد اوليه خوب‌ مورد استفاده ‌قرار گيرد. محلولهاي استاندارد با غلظت ‌معين را ميتوان با توزين نمك خشك و خالص (K2Cr2O7) و انحلال آن در حجم مناسبي از آب تهيه كرد.

در صورتي كه محلولهاي آبي، در برابر تبخير به قدر كافي محافظت ‌شوند، مدت ‌زیادی پايدار مي‌مانند.

 

دي كرومات پتاسيم را فقط در محيط اسيدي بكار مي برند و در دماي معمولي سريعا به نمك‌كروم (III) سبز احياء مي‌شود .دي كرومات پتاسيم توسط اسيد كلريدريك احياء نمي‌شود.

 

 منبع:

www.qccement.com

 

شرح آزمایش:

قسمت اول: تیتراسیون آهن(2) با دی کرومات

در ابتدا بالن ژوژه حاوی آهن(2) را با آب مقطر به حجم می رسانیم و خوب هم می زنیم. 25 میلی لیتر ار آن را با پیپت حبابدار درون ارلن می ریزیم و به آن 25 میلی لیتر اسید سولفوریک 4 مولار، 5 میلی لیتر اسید فسفریک غلیظ و چند قطره معرف دی فنیل آمین سولفوریک اضافه می کنیم. درون بورت هم دی کرومات قرار می دهیم و تیتراسیون را آغاز می کنیم. وقتی که رنگ محلول از سبز به بنفش تیره تغییر کرد حجم مصرفی دی کرومات را یادداشت می کنیم. این مرحله را 2 با انجام می دهیم و از حجم ها میانگین می گیریم.

قسمت دوم: تیتراسیون آهن(3) با دی کرومات

چون واکنش آهن(3) ناپایدار است در ابتدا آن را به آهن(2) احیا می کنیم سپس تیتراسیون با دی کرومات را انجام می دهیم.

برای این کار بالن ژوژه حاوی آهن(3) را با آب مقطر به حجم رسانده و خوب هم می زنیم. 25 میلی لیتر از آن را با پیپت حبابدار درون بشر می ریزیم. به بشر 5 میلی لیتر اسید کلرید غلیظ اضافه می کنیم و تا به جوش رسیدن محلول حرارت می دهیم. سپس در حالی که محلول داغ است به آن قطره قطره محلول کلرو استانو اضافه می کنیم تا محلول زرد رنگ آهن (3) بی رنگ شود. محلول را سرد می کنیم و به درون ارلن انتقال می دهیم. درون ارلن آب مقطر اضافه می کنیم تا حجم کل محلول به 180 میلی لیتر برسد. سپس 10 میلی لیتر جیوه کلرید درون استوانه مدرج می ریزیم و یک باره در حالی که محلول درون ارلن را هم می زنیم، جیوه کلرید را به آن اضافه می کنیم تا مانع از انجام واکنش فرعی شوییم. 2-1 دقیقه صبر می کنیم تا رسوب ابریشمی سفید رنگی تشکیل شود( اگر رسوب تشکیل نشد و یا با کدری و سیاه شدن رسوب همراه بود کار ما اشتباه است و باید از اول شروع کنیم). سپس 10 میلی لیتر اسید سولفوریک 1:5، 5 میلی لیتر اسید فسفریک غلیظ و 8-5 قطره معرف دی فنیل آمین سولفوریک به محلول اضافه می کنیم. درون بورت پتاسیم دی کرومات می ریزیم و تیتراسیون را تا بنفش شدن رنگ محلول ادامه می دهیم. این قسمت را نیز 2 بار انجام می دهیم و از حجم مصرفی دی کرومات میانگین می گیریم.

 

محاسبات:

 قسمت اول:

6Fe2+   + Cr2O72-  + 14H+  →  6Fe3+  + Cr3+ + 7H2O

 

V1=13.2                          V2=13.3                                  V=13.25

MVFe2+ = 6MVCr2O72-

MVFe2+ = 6× 0.1/6 × 13.25  × 100/25 =5.3

قسمت دوم:

V1= 11.                      V2= 11.4                           V= 11.45

MVFe3+ =6MVCr2O72-

MVFe3+ =6 × 0.1/6  × 11.45  × 100/25 = 4.58

 

+ نوشته شده در  شنبه بیست و دوم خرداد 1389ساعت 16:50  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

  

آزمایش شماره 6

 

نام آزمایش: تیتراسیون اکسید و احیا

هدف آزمایش: اندازه گیری کلسیم با پتاسیم پرمنگنات

وسایل آزمایش: بالن ژوژه- ارلن مایر- بشر600 میلی لیتری- کاغذ صافی- قیف- بورت- دماسنج

مواد مورد نیاز: محلول سدیم اگزالات- محلول اسید سولفوریک- محلول پتاسیم پرمنگنات- کلسیم کربنات- محلول اسید کلرید- محلول آمونیوم اگزالات- متیل رد- اوره- آب مقطر

 

تئوری آزمایش:

پتاسیم پرمنگنات

  اکسنده پر قدرتی است که شاید در بین تمام عوامل اکسنده استاندارد بیشترین کاربرد را دارد. رنگ محلول پرمنگنات به اندازه ای شدید است که معمولا به شناساگر نیازی ندارد.

واکنشگر به آسانی و با قیمت ارزان در دسترس است .

از طرف دیگر، تمایل پرمنگنات به اکسایش یون کلرید یک عیب آن است ، زیرا هیدروکلریک اسید یک حلال بسیار مفید است. چند گانگی محصولات ممکنه واکنش گاهی می تواند باعث عدم قطعیت در استوکیومتری اکسایش پرمنگنات شود. بالاخره، محلولهای پرمنگنات پایداری محدودی دارند.

واکنشهای یون پرمنگنات

 

پتاسیم پرمنگنات اکثرا در محلولهایی که نسبت به اسیدهای معدنی    0.1N  یا بیشترند،به کاربرده می شود; در این شرایط محصول منگنز (II  ) است :

اکسایش پرمنگنات در محیط اسیدی معمولا به سرعت انجام می شود . استثناهای قابل ذکر عبارت اند از:

واکنش با اکسالیک اسید که به دمای بالا نیاز دارد و واکنش با آرسنیک( III)    اکسید که برای آن به کاتالیزوری مانند اوسمیم تتروکسید یا ید مونو کلرید نیاز است.

 

در محلولهای اسیدی ضعیف  ( ph  بالای 4 )   خنثی، یا قلیایی ضعیف، پرمنگنات معمولا متحمل یک کاهش سه الکترونی با تشکیل رسوب قهوه ای منگنز دیو اکسید، می شود تیتراسیون بعضی از گونه ها را می توان ترجیحا در این شرایط انجامداد. مثلا،سیانید به سیانات اکسید می شود;  سولفید ، سولفیت و تیو سولفات  به سولفات تبدیل می شوند  . منگنز (II ) به منگنز دیوکسید و هیدرازین به نیتروژن اکسید می شوند

 

محلولهای منگنز (III ) به علت تسهیم نا متناسب ، پایدار نیستند

 

نقطه پایانی

 

یکی از خواص واضح پتاسیم پرمنگنات رنگ ارغوانی شدید آن است که عموما به عنوان شناساگر در تیتراسیونها به کار می رود . در حدود 01/0 تا 02/0 میلی لیتر از محلول 02/0 (n1/0) کافی است تا رنگ محسوسی به 100 میلی لیتر آب بدهد برای محلولهای خیلی رقیق پرمنگنات، دی فنیل آمین سولفونیک اسید یا کمپلکس ارتوفنانترولین – آهن (II) نقطه پایانی تیزتری می دهند.

پایداری محلول پرمنگنات. محلولهای آبی پرمنگنات کاملا پایدار نیستند زیرا یون پرمنگنات میل دارد آب را اکسید کند. 

.مشاهده شده است که تجزیه پرمنگنات به وسیله نور، گرما، اسیدها، بازها، یون منگنز(II) و منگنز دیو کسید کاتالیز می شود.برای به دست آوردن یک واکنشگر پایدار جهت تجزیه کمی،ضروری است که تاثیر این اثرها به حداقل رسانده شود.

 

تجزیه محلولهای پر منگنات به مقدار زیادی در حضور منگنزدیوکسید تسریع می شود . چون منگنز دیوکسید یک فراورده تجزیه است ، لذا این جسم جامد اثر خودکاتالیزوری روی فرایند دارد .

هنگامی که محلول پر منگنات برای مدتی طولانی در بورت باقی بماند ، اغلب کاتالیزفوتوشیمیایی درتجزیه مشاهده می شود.

تشکیل لکه قهوه ای توسط منگنز دیوکسید نشانگر این است که واکنشگر متحمل تغییری شده است .

به طور کلی باید از گرم کردن محلولهای اسیدی محتوی پرمنگنات اضافی احتراز کرد زیرا خطای تجزیه حاصل را نمی توان به طور کامل با محلول شاهد جبران کرد. در عین حال کاملا قابل قبول است  که محلولهای گرم اسیدی کاهنده ها مستقیما با واکنشگر تیتر شوند ، زیرا در هیچ زمانی ، غلظت اکسنده در طی تیتراسیون  به اندازه کافی زیاد نمی شود تا بتواند باعث عدم قطعیت قابل ملاحظه ای در اندازه گیری بشود.

 

تهیه و نگهداری محلول های پرمنگنات

 

یک محلول پرمنگنات با پایداری مناسب را در صورتی می توان به دست آورد که چند نکته در تهیه آن رعایت شود :

شاید مهمترین متغیری که بر پایداری محلول پرمنگنات تاثیر می گذارد اثر کاتالیزوری منگنزدیوکسید باشد . این ترکیب یگ آلوده کننده اجتناب ناپذیر در پتاسیم پرمنگنات جامد است این جسم در موقع تهیه محلول پر منگنات در اثر اکسایش مواد آلی موجود در آب توسط پرمنگنات نیز تولید می شود.

 

خارج کردن منگنزدیوکسید به وسیله صاف کردن ، پایداری محلول استاندارد پر منگنات را به طور قابل ملاحظه ای افزایش می دهد.

قبل از صاف کردن محلول باید وقت کافی برای کامل شدن اکسایش آلوده کننده موجود در آب داده شود . جهت تسریع در فرایند اکسایش می توان محلول را جوشاند . برای صاف کردن محلول نمی توان از کاغذ استفاده کرد ، زیرا در اثر ترکیب با پر منگنات ، دیوکسد ناخواسته تولید می شود .

محلول های استاندارد شده را باید در تاریکی نگه داشت . چنانچه جسم جامدی در محلول مشاهده شود ، صاف کردن و استاندارد کردن مجدد ضروری است.

 

استاندارد کردن با سدیم اکسالات

 

در محلول اسیدی ، پرمنگنات ،  اکسالیک اسید را به کربن دیوکسید و آب اکسید می کند

 

این واکنش پیچیده است و در دمای اتاق به کندی پیش وی رود حتی در دماهای بالا نیز سریع نیست مگر اینکه به وسیله یون منگنز (II ) کاتالیز شود . بنابراین تیتراسیون پرمنگنات در آغاز به چند ثانیه ای وقت نیاز دارد تا محلول گرم اکسالیک اسید حاوی پرمنگنات بیرنگ شود . پس از آن در ، وقتی غلظت یون منگنز (II) قابل توجه شود بی رنگ شدن محلول در نتیجه خود کاتالیزوری تسریع می شود.

منبع:

WWW.Takparastar.mihanblog.com

 

شرح آزمایش:

آزمایش شامل 2 قسمت است:

قسمت اول: استاندارد کردن پتاسیم پرمنگنات

در ابتدا نیاز به 1 گرم سدیم اگزالات داریم که درون یک بالن ژوژه 100 میلی لیتری انتقال می دهیم. 20 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه می کنیم و خوب هم می زنیم. سپس محلول را تا خط نشانه بالن رقیق می کنیم. 25 میلی لیتر از آن را درون یک ارلن می ریزیم و 100 میلی لیتر اسید سولفوریک 2 مولار به آن اضافه می کنیم. دماسنج را درون محلول قرار می دهیم و محلول را تا دمای 70-60 درجه حرارت می دهیم، چون سرعت واکنش پرمنگنات با اگزالات کم است. درون بورت پرمنگنات می ریزیم و تیتراسیون را با محلول داغ درون آغاز می کنیم تا رنگ محلول ارغوانی کم رنگ شود. در آغاز تیتراسیون، سرعت تیتر کردن آهسته است، زیرا در ابتدای واکنش کاتالیزگر منگنز وارد واکنش نشده است ولی بعد از گذشت مدتی کاتالیزگر باعث افزایش سرعت واکنش می شود.  این تیتراسیون را 2 بار انجام می دهیم و از حجم مصرفی پرمنگنات میانگین می گیریم. در نقطه پایانی تعداد میلی مول های پرمنگنات برابر 5/2 تعداد میلی مول های اگزالات است و مولاریته پرمنگنات را بدست می آوریم.

قسمت دوم: اندازه گیری کلسیم

در یک بشر 600 میلی لیتری نمونه جامد کلسیم کربنات می ریزیم و با اسید کلرید غلیظ که با آب رقیق شده است، حل می کنیم. سپس 20 میلی لیتر اوره، 40 میلی لیتر آمونیوم اگزالات به آن اضافه می کنیم وبا 400 میلی لیتر آب مقطر رقیق می کنیم. چند قطره هم معرف متیل رد به آن اضافه می کنیم و بشر را حرارت می دهیم تا رنگ صورتی محلول به زرد تبدیل شود. پس از سرد شدن محلول، رسوب آن را صاف می کنیم و با آب مقطر  3 بار می شوییم. برای اطمینان از حذف کامل کلرید از رسوب آن را با نقره نیترات تست می کنیم(اینگونه که پس از ریختن آب مقطر روی رسوب چند قطره از آب خروجی از قیف را درون یک لوله آزمایش می ریزیم و2-1 قطره نقره نیترات به آن اضافه می کنیم، اگر دارای یون کلرید باشد نقره کلرید تشکیل می شود و باعث کدری محلول می شود). شستشو را آنقدر ادامه می دهیم که دیگر اثری از یون کلرید در رسوب نباشد. بعد از آن رسوب را در اسید سولفوریک گرم و رقیق حل می کنیم و محلول را تا دمای 70-60 حرارت می دهیم. درون بورت پتاسیم پرمنگنات می ریزیم و تیتراسیون را با ارلن داغ انجام می دهیم تا رنگ ارغوانی کم رنگ مشاهده شود. حجم مصرفی پرمنگنات را یادداشت می کنیم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مول های کلسیم پرمنگنات برابر تعداد میلی مول های اگزالات است که برابر با تعداد میلی مولهای کلسیم است.

نکته: اوره در حرارت و آب هیدرولیز می شود و باعث کاهش   PH و کاهش قدرت اسیدی محلول و قلیایی شدن آن می شود. این امر باعث می شود که محلول پس از حرارت و انجام واکنش به رنگ زرد تبدیل شود، چون معرف متیل رد در محیط قلیایی زرد است.  

 

محاسبات:

قسمت اول:

V1= 20.6               V2=  20.7                        V= 20.65

V.Mپرمنگنات=2/5 V.Mاگزالات                                             

     20.65 × M= 2/5 × 25  × 0.05                        M=0.024213

قسمت دوم:

V= 22                             پرمنگنات5/2 V.M= V.Mاگزالات

  5/2 × 22 × 0.024213= 1.331715 تعداد میلی مولهای اگزالات

تعداد میلی مولهای اگزالات = تعداد میلی مولهای کلسیم

1.331715mmolCaCO3 ×1mol/103mmol ×100.06gr/1mol=0.13325gr

خطاگیری:

مقدار تجربی:  0.133                             مقدار واقعی:  0.15

 

 درصد خطا:             0.13-0.15/0.15× 100=  -11.1467

 

 

 

 

 

+ نوشته شده در  جمعه بیست و یکم خرداد 1389ساعت 20:47  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا 

 

آزمایش شماره 5

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون یدومتری

هدف آزمایش: اندازه گیری یون مس

وسایل آزمایش: بالن ژوژه- ترازو- ارلن مایر- بورت- پیپت حبابدار- پیپت فیلر

مواد آزمایش: پتاسیم یدات- پتاسیم یدید- محلول اسید سولفوریک- محلول چسب نشاسته- محلول تیوسولفات- پتاسیم تیوسیانات

 

 

 

تئوری آزمایش:

یدومتری
یون یدید یک عامل کاهنده ی نسبتاً موثری است که به طور وسیعی برای تجزیه ی اکسنده ها به کار می رود.
به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند. روشهای زیادی بر اساس خواص کاهندگی یون یدید استوارند. ید که محصول واکنش است، معمولاً با محلول استاندارد تیوسولفات تیتر می شود.
عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.
2Cu +2 + 4I -1 →2 CuI  (s) + I2                       
حال مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از روابط استوکیومتری) ، به مقدار واکنش دهنده ی اولیه ی مورد نظر (در اینجا یون مس) دست می یابند. واکنش ید با تیوسولفات به وسیله ی معادله ی زیر داده شده است:
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI                   
نقطه ی پایانی تیتراسیون به سادگی توسط محلول نشاسته مشخص می شود. لحظه ی مناسب برای اضافه کردن شناساگر وقتی است که رنگ محلول از قهوه ای به زرد کمرنگ تغییر می کند. پایان تیتراسیون هنگامی است که محلول بیرنگ می شود.

همچنین یدومتری دقیق‌ترین و قابل اعتمادترین روش اندازه گیری اکسیژن محلول در آب می‌باشد.‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد. با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدید ، در محیط اسیدی با یون یدید ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند. مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از شناساگر نشاسته) ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

 

شرح آزمایش:

این آزمایش شامل 2 قسمت است:

قسمت اول: استاندارد کردن تیوسولفات

در ابتدا در حدود 8917/. گرم پتاسیم یدات استاندارد شده را در یک بالن ژوژه 250 میلی لیتری می ریزیم. به آن 180 سی سی آب مقطر اضافه می کنیم تا پتاسیم یدید کاملاً درون آب مقطر حل شود. سپس بالن را تا خط نشانه به حجم می رسانیم. 25 میلی لیتر از محلول را توسط پیپت حبابدار درون یک ارلن مایر می ریزیم و به آن 1 گرم پتاسیم یدید و 5 میلی لیتر اسید سولفوریک اضافه می کنیم. رنگ محلول تیره رنگ می شود. درون بورت تیوسولفات می ریزیم و تیتراسیون را انجام می دهیم تا رنگ محلول زرد کمرنگ شود. سپس به آن 2 میلی لیتر چسب نشاسته( که به عنوان معرف در این واکنش شرکت دارد ) اضافه می کنیم که باعث آبی رنگ شدن محلول می شود. تیتراسیون را تا محو شدن رنگ آبی و بی رنگ شدن محلول ادامه می دهیم. این قسمت را 2 بار انجام می دهیم از حجم ها میانگین می گیریم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مولهای یون یداد برابر با 6/1 تعداد میلی مولهای تیوسولفات است و از این رابطه مولاریته تیوسولفات را بدست می آوریم.

 

 

قسمت دوم: اندازه گیری یون مس

ابتدا بالن ژوژه حاوی مجهول را به حجم می رسانیم. 25 میلی لیتر از آن را با یک پیپت حبابدار درون یک ارلن مایر می ریزیم. 1 گرم پتاسیم یدید را ابتدا با کمی آب مقطر محلول و سپس به آن اضافه می کنیم. درون بورت نیز تیوسولفات می ریزیم و تیتراسیون را انجام می دهیم تا رنگ محلول زرد کمرنگ شود. سپس خیلی سریع به محلول 2 میلی لیتر چسب نشاسته و 1 گرم پتاسیم تیوسیانات اضافه می کنیم (زیرا وجود یون یدید در محلول که در معرض هوا واکنش داده سبب تیره شدن رنگ محلول می شود و پایان تیتراسیون را با مشکل مواجهه می کند). رنگ محلول آبی می شود. تیتراسیون را تا محو رنگ آبی و شیری رنگ شدن محلول ادامه می دهیم. حجم مصرفی تیوسولفات را یادداشت می کنیم. این قسمت را 2 بار انجام می دهیم و از حجم ها میانگین می گیریم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مولهای تیوسولفات برابر تعداد میلی مولهای یون مس است و تعداد میلی مولهی یون مس را بدست می آوریم. حاصل را در عدد 25/100 ضرب می کنیم تا تعداد میلی مولهای یون مس در 100 میلی لیتر بدست آید.

 

 

محاسبات:

قسمت اول:

V1= 23.6                  V2= 24.1                         V S2O32- = 23.85

             0.92g KIO3                  وزن مولی KIO3= 214

 

(0.92÷وزن مولی)  ×1000  × 1/10  =  1/6 M S2O32-  . V S2O32-

(0.92 ÷ 214) × 1000  × 1/10  =  1/6  M S2O32- × 23.85

MS2O32- = 0.10815

 

قسمت دوم:

V1= 12.6                  V2= 12.8                          VS2O32-= 12.7

S2O32- تعداد میلی مولهای = Cu2+ تعداد میلی مولهای

M S2O32- . V S2O32- =در 25 میلی لیتر مجهول Cu2+ تعداد میلی مولهای

0.10815 × 12.7 =  1.3735  × 100/25  =   5.49402

 

 

+ نوشته شده در  جمعه بیست و یکم خرداد 1389ساعت 20:37  توسط زهره قنواتی زاده | 
 

به نام خدا

 

آزمایش شماره 4

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون های رسوبی

هدف آزمایش: تعیین یون کلرید به روش ولهارد

وسایل آزمایش: ارلن مایر- بورت – قیف – کاغذ صافی – پیپت حبابدار- پیپت فیلر- پیپت مدرج – بالن ژوژه 

مواد آزمایش: محلول فری آمونیم سولفات – محلول نیترات نقره – اسید نیتریک – محلول تیوسیانات پتاسیم – آب مقطر

 

 

تئوری آزمایش:

تیترسنجی رسوبی

تیترسنجی رسوبی، که بر پایه واکنش های همراه با ایجاد ترکیبات یونی با انحلال پذیری کم قرار دارد، یکی از قدیمی ترین فنون تجزیه ای است که سابقه آن با اوایل قرن 18 باز می گردد. با وجود این، به علت سرعت پایین تشکیل اغلب رسوب ها، فقط تعداد کمی از عوامل رسوب دهنده در تیتر سنجی مورد استفاده قرار می گیرند. نقره نیترات را می توان پرمصرف ترین و مهمترین واکنشگر رسوبی دانست، که برای اندازه گیری هالیدها، آنیون های هالید ، مرکاپتان ها، اسیدهای چرب، و تعدادی از آنیون های معدنی دو و سه والانسی به کار می رود. روش های تیترسنجی بر پایه نقره نیترات را گاهی روش های نقره سنجی نیز می نامند.

شناساگر برای تیتراسیون های نقره سنجی

در تیتراسیون های با نقره نیترات، با سه نوع نقطه پایانی مواجه هستیم: (1) شیمیایی، (2) پتانسیل سنجی، (3) آمپرسنجی. در بخش زیر شناساگر شیمیایی معرفی شده است. نقاط پایانی پتانسیل سنجی با اندازه گیری پتانسیل بین یک الکترود نقره و یک الکترود مرجع که یک پتانسیل ثابت دارد و مستقل از مقدار واکنشگر است، بدست می آید. برای بدست آوردن نقطه پایانی آمپرسنجی، جریان حاصل بین یک زوج میکروالکترود نقره در داخل محلول آنالیت اندازه گیری و در برابر حجم واکنشگر رسم می شود.

نقطه پایانی که با یک شناساگر ایجاد می شود معمولاً شامل یک تغییر رنگ و یا گاهی ظهور یا ناپدید شدن کدری در محلول مورد تیتراسیون است. پیش نیازهای یک شناساگر برای تیتراسیون رسوبی به صورت زیر است: (1) تغییر رنگ باید در گستره محدودی از تابع-   مربوط به واکنشگر یا آنالیت باشد و (2) تغییر رنگ باید در قسمت پرشیب منحنی تیتراسیون برای آنالیت اتفاق افتد.

یون آهن (3) ؛ روش ولهارد

در روش ولهارد، یون نقره با محلول استاندارد تیوسیانات تیتر می شود:

Ag +   +   SCN-   ↔   AgSCN (S

آهن (3) نقش شناساگر را دارد. با اولین مقدارکم تیوسیانات، محلول قرمزرنگ می شود:

Fe3+   +   SCN-   ↔   FeSCN2+  

تیتراسیون باید در محیط اسیدی انجام شود تا مانع از رسوب کردن آهن (3) به صورت اکسید آبدار گردد.

در تیتراسیون ولهارد، غلظت شناساگر زیاد مهم نیست. اگر غلظت آهن (3) بین 0.002 مولار و 1.6 مولار تنظیم شود، می توان به خطای تیتراسیون یک در هزار یا کمتر دست یافت. در عمل، در صورتی که غلظت شناساگر بیش از 0.2 مولار باشد، در آن صورت رنگ شدید آهن(3)، مانع از تشخیص کمپلکس تیوسیانات می شود. در نتیجه، از یون آهن (3) با غلظت های کمتر (معمولاٌ در حدود 0.01 مولار) استفاده می شود.

مهمترین کاربرد روش ولهارد اندازه گیری غیرمستقیم یون های هالید است. یک مقدار اضافی ولی با اندازه معلوم محلول نقره نیترات استاندارد را به نمونه اضافه و اضافی نقره را با تیتراسیون معکوس با محلول استاندارد تیوسیانات تعیین مقدار می کنند. در روش ولهارد، نیاز به محیط اسید قوی، از مزایای شاخص آن نسبت به سایر روش های تیترسنجی برای اندازه گیری هالید هاست، زیرا یون هایی مانند کربنات، اکسالات و آرسنات (که موجب تشکیل نمک های کم محلول در محیط خنثی و نه در محیط اسیدی می گردند) باعث تداخل نمی شوند.

 

تیتراسیون معکوس فرایندی است که در آن مقدار اضافی از محلول استفاده شده است برای واکنش با آنالیت، با تیتراسیون توسط یک محلول استاندارد ثانوی اندازه گیری می شود. غالباٌ، هنگامی که سرعت واکنش بین آنالیت و واکنشگر کند است و یا وقتی که محلول استاندارد فاقد پایداری است، از تیتراسیون معکوس استفاده می شود.

 

 

نقره کلرید محلول تر از نقره تیوسیانات است. بنابراین، در اندازه گیری کلرید با روش ولهارد، واکنش         

AgCl (g)   +   SCN-   ↔   AgSCN (s) +   Cl-

به طور قابل توجهی در اواخر تیتراسیون معکوس یون نقره اضافی اتفاق می افتد. انجام انجام این آزمایش باعث محو تدریجی نقطه پایانی می شود و بدین ترتیب اضافه مصرف یون تیوسیانات را به همراه می آورد که سرانجام آن به دست آمدن یک مقدار کم برای یون کلرید است. با صاف کردن نقره کلرید قبل از تیراسیون معکوس می توان این مشکل را حل کرد. برای اندازه گیری سایر هالید ها به صاف کردن نیازی نیست، زیرا نمک های نقره این یون ها تماماٌ کم محلول تر از نقره تیوسیانات است.  

منبع:اسکوگ- وست- هالر- کروچ، مبانی شیمی تجزیه، جلد اول، چاپ 1388، ص 390،  406، 412، 416-414

 

شرح آزمایش:

این آزمایش شامل 2 قسمت است:

قسمت اول: استاندارد کردن تیوسیانات

درون ارلن 10 میلی لیتر   استاندارد شده 0.1 مولار می ریزیم. سپس به آن 2 میلی لیتر فری آمونیوم سولفات و 5 میلی لیتر اسید نیتریک 6 مولار اضافه می کنیم. به کل محلول درون ارلن آب مقطر اضافه می کنیم تا حجم کل محلول به 50 میلی لیتر برسد. درون بورت هم تیوسیانات قرار می دهیم و تیتراسیون را آغاز می کنیم تا رنگ قرمز مشاهده شود. حجم مصرفی تیوسیانات را یادداشت می کنیم. این آزمایش را دو بار انجام می دهیم و از حجم ها میانگین می گیریم. در نقطه پایانی تعداد میلی مول های تیوسیانات با تعداد میلی مول های نقره برابر است. حال مولاریته تیوسیانات را بدست می آوریم.

قسمت دوم: اندازه گیری یون کلرید

در ابتدا بالن ژوژه دارای مجهول را انتقال کمی به درون ارلن می دهیم. ( انتقال کمی یعنی تمام محلول مجهول را به درون ارلن می ریزیم.) برای اطمینان از باقی نماندن مجهول درون بالن ژوژه، درون آن آب مقطر می ریزیم و هم می زنیم و به ارلن اضافه می کنیم. سپس به ارلن 25 میلی لیتر یون نقره 0.1 مولار و 10 میلی لیتر اسید نیتریک 6 مولار اضافه می کنیم. رسوب نقره کلرید تشکیل می شود. چون مقدار نقره بیشتر از کلر است مقداری ازیون نقره اضافی علاوه بر رسوب نقره کلرید وجود دارد که باید نقره اضافی را از رسوب جدا کنیم. برای این کار کاغذ صافی را روی قیف می گذاریم و محلول را صاف می کنیم. رسوب روی کاغذ صافی می ماند و یون نقره از آن جدا می شود. برای اطمینان از باقی نماندن یون نقره کمی روی رسوب آب مقطر می ریزیم و صاف می نماییم.

به یون نقردرون ارلن 5 میلی لیتر محلول اسید نیتریک و 2 میلی لیتر محلول فری آمونیوم سولفات اضافه می نماییم. درون بورت هم تیوسیانات می ریزیم و تیتراسیون را آغاز می کنیم تا زمانی که رنگ قرمز رنگی مشاهده شود. حجم مصرفی تیوسیانات را یادداشت می کنیم. در نقطه پایانی تعداد میلی مول های یون نقره برابر با حاصل جمع تعداد میلی مول های کلرید و تیوسیانات است. در رابطه جایگذاری می کنیم وتعداد میلی مول های یون کلرید را بدست می آوریم.

 

محاسبات:

قسمت اول:

V1 =10.1                       V2 = 10                        V = 10.05

+MVSCN-   =   MV Ag

MSCN- ×    10.05 = 0.1 × 10                            MSCN- = 0.0995

 

قسمت دوم:

VSCN- =13.15

MV Ag+ =   MV C l - + MVSCN

25 × 0.1 = MV C l- + 0.0995 × 13.15        

  MV C l- = 1.191575               تعداد میلی مول های کلرید

+ نوشته شده در  جمعه بیست و یکم خرداد 1389ساعت 20:22  توسط زهره قنواتی زاده | 

به نام خدا

 

  

آزمایش شماره3

 

 

نام آزمایش: تیتراسیون رسوبی

هدف آزمایش: تعیین کلرید به روش مور

وسایل آزمایش: ارلن – بورت – پیپت حبابدار25 میلی لیتری – پیپت فیلر- استوانه مدرج - گیره و پایه – بالن ژوژه 100 میلی لیتری 

مواد آزمایش: محلول نقره نیترات – محلول استاندارد سدیم کلرید – معرف کرومات – کلسیم کربنات

 

تئوری آزمایش:

 

تیتراسیون رسوبی

 

 

این تیتراسیون براساس تشکیل سریع رسوب می‌باشد و بیشتر برای تعیین غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در این صورت اغلب از نیترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. این نوع تیتراسیون‌ها را آرژانتومتری نیز می‌نامند. معروفترین روشهای تیتراسیون رسوبی عبارتند از: 1- روش موهر 2- روش فاجان 3- روش ولهارد. روش موهر: شامل تیتراسیون یون کلر یا برم با نیترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت یون کرومات به عنوان معرف است. در پایان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد. روش فاجان: یون کلر به وسیله‌ی یون نقره در مجاورت یک معرف که دارای خاصیت فلوئورسانس است (مانند فلوروشین) تیتر می‌شود. در پایان تیتراسیون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئین یا محلول آبکی نمک سدیم آن می‌باشد. روش ولهارد: برای تیتراسیون یون نقره، محلول استاندارد تیوسیانات در مجاورت یون فریک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگیری از هیدرولیز یون آهن تیتراسیون بایستی در محیط اسیدی نسبتا قوی صورت گیرد. محصول نهایی تیوسیانات فرو است که رنگ قرمز دارد. امروزه در اغلب تیتراسیونهای رسوبی، برای تعیین نقطه پایانی از یک دستگاه همانند پتانسیومتری، هدایت سنجی و یا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نیترات نقره، عمومیترین معرفها برای استفاده در تیتراسیونهای رسوبی می‌باشند.

تیتراسیونهای تشکیل رسوب

تشکیل رسوب را می توان به عنوان اساس تیتراسیون به کار برد مشروط بر اینکه پس از افزایش میزان استوکیومتری از جسم تیترکننده راهی مناسب برای تعیین مقدار وجود داشته باشد همچنین لازم است که پس از افزایش تیترکننده سیستم سریعا" به حال تعادل برسد اگر چه روش های تیتراسیون رسوبی توسعه ی زیا دی یافته اند ولی تیتراسیون یونهای هالید(کلرید وبرمید) با نقره1+ ازمهمترین انها به شمارمی روند  

اهمیت تیتراسیون ها تشکیل رسوب در اندازه گیری یون های کلرید وبرمید ویون نقره به قدری زیاد است که به تیتراسیون های نقره سنجی نیز معروف است دراین تیتراسیون ها نیترات نقره استفاده میشود و در طول زمان تیتراسیون یک رسوب ایجاد می گردد .

استاندارد کردن نقره نیترات

تعیین فاکتور نیترات نقره برای اینکار از سدیم کلرید که تشکیل رسوب سفید می دهد استفاده می شود پتاسیم کرومات به عنوان شنا سا گر که با نقره تشکیل رسوب قرمز آجری می دهد .پایان تیتراسیون کلسیم کربنات محلول را در اطراف خنثی بافر می کند چون واکنش باید در محیط خنثی یا قلیایی ضعیف انجام شود .

  تعیین یون کلرید به روش مور

نکات روش مور :روش مور را می توان برای اندازه گیری نقره کلرید ها وبرومید ها به کاربرد برای اندازه گیری یدیدها تیوسیانات ها به دلیل پدیده ی جذب مفید نمی باشد روش تیتراسیون همیشه یکسان است به طوری که همیشه محلول نیترات نقره درون بورت ریخته میشود این روش تیتراسیون باید درمحیط خنثی ویا قلیایی ضعیف ودردمای محیط انجام شود.        

   www.darabiran.persianblog.ir

www.cht.blogfa.com

 

.شرح آزمایش:

این آزمایش شامل 2 قسمت است:

قسمت اول: استاندارد کردن نیترات نقره

درابتدا 25 میلی لیتر محلول سدیم کلرید را درون ارلن می ریزیم و به آن 1 میلی لیتر معرف کرومات اضافه می کنیم. درون بورت هم محلول نیترات نقره می ریزیم و تیتراسیون را انجام می دهیم. محلول درون بورت را پیوسته باید بچرخانیم تا ازجذب یونها درسطح رسوب جلوگیری به عمل آید. درابتدا رسوب سفید رنگی تشکیل می شود ولی تیتراسیون را تا کرمی شدن رسوب ادامه می دهیم و حجم مصرفی را یادداشت می کنیم.  این آزمایش را دو بار انجام داده و از حجم مصرفی نیترات نقره میانگین می گیریم.

برای تصحیص تیتراسیون از محلول شاهد استفاده می کنیم. برای تهیه محلول شاهد درون ارلن 50 میلی لیتر آب مقطر( به اندازه مخلوط محلول های نیترات نقره و سدیم کلرید ) و 1 میلی لیتر معرف کرومات و 0.5 گرم رسوب کلسیم کربنات می ریزیم. درون بورت هم محلول نیترات نقره می ریزیم و حجم مصرفی نیترات نقره را برای محلول شاهد یادداشت می کنیم. این آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و ازحجم مصرفی میانگین می گیریم. سپس برای بدست آوردن حجم تصحیح شده، حجم میانگین محلول نیترات نقره را از حجم میانگین محلول شاهد آن کم می کنیم و مولاریته نیترات نقره را در25 میلی لیتر سدیم کلرید بدست می آوریم.   

نکته: ( اضافه کردن رسوب کلسیم کربنات به این دلیل است که رسوب بی اثر حل نشدنی در تیتراسیون باشد که در تشخیص رنگ به ما کمک کند. درواقع محلول شاهد تمام ویژگی های تیتراسیون نقره نیترات را دارد بجز یون کلرید.)

قسمت دوم: تعیین کلرید در100 میلی لیترمجهول

درابتدا محلول مجهول را درون یک بالن ژوژه 100 میلی لیتری به حجم رسانده و خوب هم می زنیم. سپس 25 میلی لیترازآن را درون ارلن می ریزیم و 1 میلی لیتر معرف کرومات اضافه می کنیم. درون بورت هم نیترات نقره می ریزیم. تیتراسیون را انجام می دهیم تا زمانی که رسوب سفید رنگ تبدیل به رسوب کرمی رنگ شود. حجم مصرفی را یادداشت می کنیم. این آزمایش را 2 بار انجام می دهیم و ازحجم ها میانگین می گیریم. سپس برای بدست آوردن حجم تصحیح شده، حجم مصرفی میانگین نیترات نقره را از حجم مصرفی محلول شاهد کم می کنیم.

حال مولاریته و حجم تصحیح شده نیترات نقره را داریم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مولهای نیترات نقره برابر تعداد میلی مولهای کلرید است که درعدد 25/100 ضرب می کنیم تا تعداد میلی مولهای کلرید در100 میلی لیترمجهول بدست آید.

 

محاسبات:

قسمت اول:

V1=24.3      V2=24.5        V= 24.4        

      v1=0.2     v2=0.3          vs=0.25 V     Vt=24.4- 0.25=24.15

 VtM Ag=25ml × 0.1mmol /1ml                   M Ag=2.5/24.15=0.10352

قسمت دوم:

V1=10             V2=10.1           V=10.05               vs=0.25 

      Vt = 10.05-0.25=9.8

M Ag Vt= 0.10352 ×  9.8=1.014496×  100/25=4.057984

 

 

  

+ نوشته شده در  پنجشنبه بیستم خرداد 1389ساعت 12:50  توسط زهره قنواتی زاده |